チタン材鏡面電解研磨への試み
当社は平成14年度課題対応新技術研究調査事業(中小企業総合事業団)における委託研究として、チタン材への鏡面電解研磨の研究開発を本格的に開始し、山口大学工学部、九州歯科大学並びに山口県産業技術センターと共に研究開発を進めています。
現在、本研究にかかわる出願特許は、「チタン及びチタン合金への鏡面電解研磨(出願特許審査請求中)」を含め2件となっています。
更に、これまでの研究によって、チタン合金(例えばTi-6AI-4V)やチタン鋳造品への電解研磨による光輝処理も可能となりました。
今後は、より実用化をにらんだ洗浄性、抗菌性などの機能性評価を計画しています。
チタンの電解研磨研究背景
チタン鏡面処理の要望
チタンの出荷量(使用量)が増える中で、チタン表面の鏡面処理の要望が高まっており、特に歯科・医療では滑沢な鏡面が必要になっています。
| ■ | 意匠性(民生品 等) |
| ■ | 機能性向上(工業製品 等) |
| ■ | 衛生面(歯科、医療 等) |
| ■ | アメニティー(歯科、民生品 等) |
チタン鏡面処理の問題点と解決策
チタンには、「熱伝導率が低い」「化学反応性が大きい」等の特有の性質があります。
このチタンの性質により、研磨工具の目詰まりや仕上面の精度及び表面形状悪化などを起こし、チタン鏡面化は容易ではありません。
さらに、機械的な研磨(バフ研磨等)による鏡面化では、形状によっては工具が当たらない、研磨ができないといった問題が発生します。
そこで、機械的な研磨に比べ、滑沢な鏡面を得ることのできる電解研磨に着目し、電解研磨によるチタンの鏡面化を目指しました。
電解研磨によるチタン鏡面化の問題点と解決策
これまでにチタンの電解研磨法はいくつか報告されていますが、「鏡面が得られない」「電解研磨液の有毒性、爆発の危険性」のような問題点があります。
そこで、電気研磨によるチタンの鏡面化が困難な原因を次のように予想しました。

以上の課題を解決し、電気研磨によるチタンの鏡面処理を目指して研究開発がスタートしました。
課題の解決方法として、以下の項目を検討しました。
| ■ | 電解研磨時に生成する粘性膜の制御 | (独自にチタン電解システムを構築) |
| ■ | アルコール系電解研磨液の使用 | |
本研究開発は、山口大学工学部、九州歯科大学並びに山口県産業技術センターと共に進めました。
チタンの鏡面電解研磨研究方法
研究実施計画と主な取組
| 【実施計画】 |
| ■ | 平成14、15年度 | 基礎研究及び調査 |
| ■ | 平成16年度 | 応用研究 |
| ■ | 平成17年度 | 実用化研究及び販路開拓 |
| ■ | 平成18年度 | 実用化研究及び商品化 |
| 【主な取組】 |
| ■ | 平成14、15年度 |
| ・ | 特許出願 |
| ・ | 課題対応技術革新推進事業[中小企業総合事業団(現・中小企基盤整備機構)]における基礎研究及び市場調査 |
| ・ | 研究テーマが中小企業創造活動促進法の認定を受ける |
| ・ | 研究発表[表面技術協会] |
| ・ | (社)日本チタン協会へ賛助会員として入会 |
| ・ | 中小企業総合展(東京)で技術紹介 |
| ■ | 平成16年度 |
| ・ | 山口県創造技術研究開発費補助金事業(独自の電解研磨システムを構築) |
| ・ | 研究発表[表面技術協会 他] |
| ■ | 平成17年度 |
| ・ | 機能性評価試験(耐食性・洗浄性 他) |
| ・ | 製品サンプルでの電解研磨試験 |
| ・ | 研磨サンプル配布 |
| ・ | 研究発表[各種学会] |
| ・ | 展示会出展 |
| ■ | 平成18年度 |
| ・ | 製品サンプルでの電解研磨試験 |
| ・ | 研究発表[各種学会] |
| ・ | 本格的に商品化 |
実験方法
| ■ | 基礎実験 |
| 市販の攪拌装置を使用し、電解研磨によるチタン(主に純チタン)の鏡面処理の可能性を検討しました。 |
| ■ | 応用研究 |
| | 基礎研究で得た成果を基に、独自にチタン用の電解研磨システムを開発及び構築しました。 また基礎研究で検討した純チタンはもちろん、チタン合金、鋳造チタンについても検討しました。 |
研究結果
チタン電解研磨
当社の電解研磨面は、写像が大変に鮮明です。
 | <チタン合金の電解研磨面> |
| 当社電解研磨法によって、チタン合金(JIS60種:Ti-6AI-4V)についても光輝面を得ることができました。 |
 | <鋳造チタンの電解研磨面> |
| まだまだ課題は残っていますが、鋳造チタンについても、光輝面を得ることができました。 |
 | <屈曲試料の電解研磨面> |
| 複雑形状を想定した屈曲試料も均一な鏡面を得ることができました。 |
チタン表面形態比較
電解研磨面は大変に滑沢な表面です。
三次元画像から、電解研磨前後の表面形態の違いは歴然です。
チタン表面分析
 |
左図のように、チタン表面には不動態皮膜が存在します。
この不動態皮膜は、CIイオンにも破壊されない為、大変優れた耐食性を示します。
以上を踏まえて表面分析を行いました。 |
下図は、未処理のチタン表面(B)と電解研磨を施したチタン表面(EP)の極表面分析結果です。
図中、×マークのプロファイルが未処理面、○マークのプロファイルが電解研磨面となります。
測定成分は、チタン(Ti:赤)、酸素(O:青)及び炭素(C:黄)です。

この図から、電解研磨後に酸素(O:青)の濃度が増加し、炭素(C:黄)濃度が低減していることが解ります。
酸素増加により緊密な不動態皮膜の形成、炭素低減により清浄度が上がることが予想されます。
電解研磨の優位性を確認する目的で、今後、耐食性試験・溶出試験・洗浄性試験・表面分析の機能性評価を計画しています。
本研究における発表実績
| <自社発表> |
| ■ | 表面技術協会第111回講演大会 2005(平成17)年3月 |
| 題目:チタン及びチタン合金への鏡面電解研磨の実用化 |
| ■ | 表面技術協会第109回講演大会 2004(平成16)年3月 |
| 題目:電解研磨によるチタン鏡面研磨 |
| <共同研究機関による発表> |
| ■ | 電気化学会第72回大会 2005(平成17)年4月 |
| 題目:アルコール系電解液中でのチタンのアノード分極挙動に及ぼす塩化物塩の影響 |
| 発表機関:山口大学工学部 |
| ■ | 腐食防食協会中国・四国支部「材料と環境研究発表会」 2005(平成17)年3月 |
|
題目:塩化物塩を溶解したアルコール系電解液中でのチタンの電解研磨 |
| 発表機関:山口大学工学部 |
| ■ | 表面技術協会第111講演大会 2005(平成17)年3月 |
| 題目:環境に配慮したチタン電解研磨浴の開発 |
| 発表機関:山口県産業技術センター |
出願特許及び認定
| 【出願特許】 |
| ■ | チタン及びチタン合金の電解研磨方法 並びにその装置に係わる出願特許2件 |
| 【認定】 |
| ■ | 中小企業創造活動促進法 |
| 認定研究テーマ名: |
| 「複雑形状を有する医療用チタン及びチタン合金材料への鏡面電解研磨法」の研究開発、事業化及び需要開拓 |
| 認定機関:山口県 |
| 認定日:2004(平成16)年2月20日 |
委託事業及び補助金事業の実績
| ■ | 平成16年度山口県創造技術研究開発費補助金(創造的中小企業振興枠) |
| 題目:複雑形状を有する医療用チタン及びチタン合金材料への鏡面電解研磨法の研究開発 |
| <山口県> |
| ■ | 平成14年度課題対応技術革新促進事業〜課題対応新技術研究調査事業〜 |
| 題目:医療用チタン材料への電解研磨の実用化に関する研究調査 |
| <中小企業総合事業団> |
新聞及び雑誌掲載
| ■ | チタン表面を鏡面化に |
| 新聞名:日刊工業新聞 |
| 掲載日:2003(平成15)年7月17日 |
| ■ | ベンチャー訪問 チタン表面を鏡面状態まで研磨 |
| 雑誌名:TSR情報 No.9257(東京商工リサーチ) |
| 掲載日:2005(平成17)年2月9日 |